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气相色谱仪

时间:2012-09-10 浏览次数:1177

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽

然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前

很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什

么样的气体纯度的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类

仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上

讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;

③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高

的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台

仪器的寿命。
   实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦

要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。

对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加

了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的

问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特

意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水

蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添

加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在

分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨

论了。

     气体纯度低的不良影响

     根据分析对象,气相色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测

器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
     1)  样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
     2) 色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂

类固定液分解,O2使PEG断链。
     3)  有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
     4) 对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液

的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极

性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大
     5)  检测器:
    TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能

使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。
    FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会

使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
    ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供

电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制

式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉

冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮

”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵

敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水

含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,

我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次

污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,

由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏

感物质中杂质的去除。
    6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱

柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"

假峰"。
     7)仪器影响
     a. 各类过滤器加速失效;
     b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精

度降低或失灵;
     c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要

吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。
     d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引

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